安徽液相色譜儀廠家

精分檢測技術(shù)（濟(jì)南）有限公司：主打產(chǎn)品為高效液相色譜儀、原子吸收、液相色譜儀、定氮儀、粗脂肪測定儀、粗纖維測定儀。 是一家專注于液相色譜儀儀器的科研，生產(chǎn)，銷售，服務(wù)于一體化的綜合性高新技術(shù)企業(yè)。 公司業(yè)務(wù)主要包括：飼料、獸藥、土壤、農(nóng)業(yè)、種子、糧油、農(nóng)產(chǎn)品檢測等。為農(nóng)業(yè)、畜牧、林業(yè)、水利環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品檢測等相關(guān)農(nóng)業(yè)行業(yè)領(lǐng)域提供綜合解決方案。

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A.    等度系統(tǒng)

一．對系統(tǒng)的認(rèn)識：

1. 系統(tǒng)構(gòu)成：STI501等度系統(tǒng)由SP501高壓恒流泵，SU501紫外檢測器，進(jìn)樣閥，色譜柱，工作站，五個主要單元組成。

2. 各單元的功能：

SP501高壓恒流泵：為系統(tǒng)提供流量恒定，高壓的流動相。流量恒定是系統(tǒng)穩(wěn)定的條件，高壓主要是提高分離的效率，可極大的縮短實驗時間。

SU501紫外檢測器：根據(jù)化合物對光的吸收規(guī)律，將光的變化轉(zhuǎn)化為電信號，進(jìn)而轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號或模擬信號。

進(jìn)樣閥：待檢測樣品由進(jìn)樣閥加載到系統(tǒng)中。

色譜柱：提供分離混合物所需的固定相?；旌衔锪鹘?jīng)色譜柱時，與流動相，色譜柱里填充的固定相發(fā)生系列的物理作用，由于各組分在色譜柱里面的遷移速率不同，這樣當(dāng)它們流出色譜柱時，各組分得到分離。

工作站：采集檢測器生成的信號，將信號轉(zhuǎn)化成數(shù)據(jù)譜圖，根據(jù)需求對信號進(jìn)行不同的處理。

3．系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)的基本流程：由泵輸出的高壓，速度恒定的流動相，將進(jìn)樣閥樣品定量環(huán)中的樣品，攜帶到色譜柱，在色譜柱里面得到分離，分離后的組分經(jīng)過檢測器流通池時，檢測器產(chǎn)生可供分析的信號傳輸?shù)焦ぷ髡荆ぷ髡疽劳须娔X進(jìn)行系列的數(shù)據(jù)處理，完成基本的定量和定性任務(wù)，以及檢測所需的其他任務(wù)。

二．    常規(guī)的操作過程：

1.                 開機(jī)：依次打開泵，檢測器和電腦的電源。STI501泵和檢測器的電源開關(guān)在儀器的背面，電源線接頭的旁邊。（打開電源要果斷，一次到位。防止高頻率的反復(fù)開關(guān)電源，這樣會造成儀器主板的損壞。）

2.                 確認(rèn)色譜柱是否適合分析當(dāng)前的樣品。國標(biāo)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和其他文獻(xiàn)提供的分析方法上都會標(biāo)注使用什么樣的色譜柱。常用色譜柱有C18，C8，氨基柱，硅膠柱，氰基柱等等。（色譜柱是有方向的，更換柱子時要注意液體的流向應(yīng)跟柱子標(biāo)簽上箭頭的指向一致。更換柱子時要注意擰好接頭，以防止漏液和盡量減小接頭產(chǎn)生的死體積。)

3.                 將流動相換成分析當(dāng)前樣品所需的流動相。更換流動相時先將不銹鋼濾頭用新的流動相淋洗一下，然后將濾頭放到裝有新流動相的瓶子里，用手捏住溶劑管，輕輕的抖動濾頭，以趕走濾頭里的部分氣泡。接下來打開泵的排空閥，用新流動相沖洗兩分鐘左右。(更換流動相時要特別注意：當(dāng)前后兩種流動相是互不相溶的流動相時，需要用一種中間流動相過渡。當(dāng)流速是1.0ml/min時，該過程至少是30min。例如，當(dāng)流動相由甲醇換成帶有磷酸鹽的溶液時，需要用10%的甲醇水溶液過渡，反之亦然。)

4.                 啟動泵。(1)排空。步驟：打開排空閥（將排空閥逆時針旋轉(zhuǎn)180度），確認(rèn)排空廢液管出口在廢液瓶里，按下排空按鈕（“Purge”鍵）。在泵的進(jìn)液管和排空管看不到氣泡的情況下，延續(xù)2min后停止排空, 按“Purge”鍵，泵停止運(yùn)行后關(guān)緊排空閥。（注意：當(dāng)進(jìn)液管里面沒有任何液體時，需用洗耳球或者大針筒將液體吸入泵頭后，先1.0ml/min運(yùn)行片刻，當(dāng)有液體抽出后，再進(jìn)行排空操作，這樣可延長泵頭密封圈和柱塞桿的使用壽命。）(2)設(shè)定流速。步驟：按下“func”鍵，當(dāng)光標(biāo)在流速處閃爍時，按數(shù)字鍵輸入所需的流速，通常按數(shù)字鍵“1”。在顯示屏顯示的流速為設(shè)定的流速時，按“Enter”確認(rèn)流速的輸入，然后按“pump”啟動泵，此時運(yùn)行燈亮，泵壓會逐漸上升。當(dāng)泵壓穩(wěn)定（壓力波動不超過50psi），檢測器廢液管有廢液流出時，可認(rèn)為泵運(yùn)行正常, 泵啟動完成。

5.                 設(shè)定波長。按檢測器的“λ”，當(dāng)光標(biāo)在顯示屏的波長處閃爍時，按數(shù)字鍵輸入想要的波長，當(dāng)顯示屏上的波長顯示正確后，按“Enter”確認(rèn)波長的輸入, 按“Ce”返回主界面

6.                 觀察基線。（1）點(diǎn)電腦桌面上的“online.exe/N2000在線工作站”，選擇通道1，點(diǎn)“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)“查看基線”，觀察基線是否水平。

（2）編輯實驗信息。在系統(tǒng)平衡基線的同時，可點(diǎn)擊“實驗信息”。在“實驗信息”頁面，可在“實驗標(biāo)題”，“實驗人姓名”，“實驗單位”，“實驗簡介”欄填充相應(yīng)的內(nèi)容，這樣會使N2000生成的報告信息完整，規(guī)范。

（3）編輯方法。在系統(tǒng)平衡基線的同時，進(jìn)行方法的編輯。點(diǎn)“方法”。進(jìn)入方法編輯見面。在“采樣控制”界面（即點(diǎn)擊“方法”進(jìn)入的第一個界面）設(shè)置“采樣結(jié)束時間”；勾選“采樣結(jié)束自動積分”；選擇“文件保存方式”（對于初學(xué)者建議使用手動保存方式），確定文件保存路徑，然后點(diǎn)“采用”。對于“方法”選項的其他內(nèi)容，可暫不理會，保持默認(rèn)設(shè)置不變就可以了。

7. 進(jìn)樣。（1）進(jìn)樣前先用流動相清洗進(jìn)樣閥，清洗液體積在1ml以上。（2）進(jìn)樣前用流動相洗針至少六次以上，然后再用樣品洗針三次以上。（3）切記在“Load”位置推進(jìn)樣針的活塞，然后將進(jìn)樣閥手柄轉(zhuǎn)動到“Inject”位置。要注意不要將氣泡推入進(jìn)樣閥。為確保有較好的重現(xiàn)性，要求進(jìn)樣體積是定量環(huán)體積的3倍以上。為了便于以后比較譜圖，通常在推活塞之前按一下檢測器上的調(diào)零按鈕“A/Z”。（4）采樣過程中，點(diǎn)擊“預(yù)覽”，可實時查看峰處理結(jié)果。采樣接束后可在離線工作站“offline.exe”中打開譜圖，在進(jìn)行相關(guān)處理后，點(diǎn)擊“預(yù)覽”可查看處理結(jié)果，點(diǎn)擊“打印”可將處理結(jié)果轉(zhuǎn)換成紙質(zhì)報告。

8.         結(jié)束實驗。結(jié)束實驗時將流動相換成色譜甲醇，以1.0ml/min,流速沖洗系統(tǒng)至少30min（其操作與上述3中流動相的更換相同）。沖洗完成后關(guān)掉電源，順序是先檢測器后泵。

9.         色譜柱的保養(yǎng)：我們要根據(jù)不同的情況對色譜柱進(jìn)行保養(yǎng)：①反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng)：使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用色譜甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。②長期保存色譜柱：如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度最好是室溫。

10.    單向閥的清洗。儀器使用一段時間后，由于流動相中微小雜質(zhì)，日常維護(hù)沖洗不完全等，儀器抽不上液體（直觀表現(xiàn)就是壓力上不去，沒有液體抽出），這時主要原因就是單向閥的堵塞。解決方法：用1/4-5/16扳手，逆時針旋轉(zhuǎn)拆下管路，用活動扳手拆下閥座，取出單向閥?？捎?0%甲醇水超聲清洗;用異丙醇超聲清洗;用5%—10%稀硝酸溶液超聲清洗，二次蒸餾水超聲洗脫酸等。安裝注意：單向閥是有方向的，安裝前可以用洗耳球吹下，辨別方向后安裝復(fù)原即可，擰緊接口密封處，防止漏液。

11.  關(guān)于微小顆粒。微小顆粒不在我們?nèi)庋鄣挠^察范圍之內(nèi)，但它是液相系統(tǒng)的大敵，是造成液相系統(tǒng)堵塞的主要原因。如果微小顆粒未得到有效的控制，它還會加劇泵頭密封件和進(jìn)樣閥密封件的磨損，極大的影響到這些關(guān)鍵部件的壽命。所以液相系統(tǒng)中采用了很多方法來有效控制微小顆粒的存在。STI501plus液相系統(tǒng)跟其他的液相系統(tǒng)一樣，要求流動相在進(jìn)入色譜系統(tǒng)之前，需經(jīng)過0.45um的濾膜過濾。當(dāng)流動相由有機(jī)物組成時，要用有機(jī)系濾膜；當(dāng)流動相由無機(jī)物組成時，要用水系濾膜；當(dāng)流動相由有機(jī)物和無機(jī)物共同組成時，要用混合膜。濾膜的選型和質(zhì)量對過濾效果至關(guān)重要，如果選型不對或者選擇了質(zhì)量不好的濾膜，會起反作用。此外，樣品在注入進(jìn)樣閥之前，需經(jīng)過0.22um的針式過濾器過濾。針式過濾器的選型規(guī)則同上述濾膜的選型規(guī)則一致，質(zhì)量同樣也很關(guān)鍵。

12.  關(guān)于氣泡。氣泡對泵壓的穩(wěn)定，色譜柱的性能，檢測器信號的穩(wěn)定都有相當(dāng)大的危害，跟對微小顆粒一樣，液相色譜系統(tǒng)采用各種方式防止氣泡的產(chǎn)生。（1）流動相在進(jìn)入色譜系統(tǒng)前要經(jīng)過充分脫氣，常用的是超聲波脫氣，效果較好的有真空脫氣和氦氣脫氣。（2）在抽取樣品時，如果進(jìn)樣針中產(chǎn)生了氣泡，要將氣泡排除后再進(jìn)樣，如不能排除氣泡，則考慮重新抽取樣品。（3）如果流通池中易產(chǎn)生氣泡，需在流通池的出口加一背壓閥，在流通池中形成一定的壓力，這樣可有效防止氣泡的形成。

三. 常見故障及處理方法

現(xiàn)象一. 不銹鋼濾頭浸在流動相中，但泵抽不上流動相，壓力顯示很低或壓力顯示為零。

原因：1.泵頭有大量空氣，泵密封性能不好-------檢查各接頭是否擰緊，用吸耳球或適配器從排空管出口將流動相吸出。

2. 單向閥故障----------取出單向閥，用10%的，經(jīng)0.45um濾膜過濾的硝酸或者磷酸溶液超聲清洗10min，換重蒸餾水超聲清洗后，將單向閥裝回去。在此時要注意單向閥的方向，如果方向裝反了，同樣抽不出液體。

3．密封件嚴(yán)重磨損。-------聯(lián)系賽智科技技術(shù)部，更換密封件?？头峋€.

4. 其他原因--------------聯(lián)系賽智科技技術(shù)部，客服熱線.

現(xiàn)象二. 泵壓不穩(wěn)。當(dāng)泵壓的波動超過100psi時，會引起基線的波動，這時我們需要穩(wěn)定泵壓。其產(chǎn)生的原因和解決的方法同現(xiàn)象一

現(xiàn)象三. 泵頭結(jié)合部，清洗孔有滲漏。

原因：泵在運(yùn)行過程中，泵頭密封圈和柱塞桿之間在不斷的進(jìn)行往復(fù)運(yùn)動。在運(yùn)動過程中，兩者相互摩擦，互有磨損。這種磨損到達(dá)一定的程度，就會出現(xiàn)上述現(xiàn)象。----------聯(lián)系賽智科技技術(shù)部，更換柱塞桿或密封圈，通常先更換密封圈?？头峋€.

現(xiàn)象四. 系統(tǒng)在正常運(yùn)行過程中，在不進(jìn)樣的情況下，有峰出現(xiàn)。

原因 1.系統(tǒng)接地不良，峰由靜電干擾產(chǎn)生。--------檢查系統(tǒng)接地情況，保證地線接觸良好。

2．流通池中有氣泡產(chǎn)生---------在流通池的出口施加間斷的反壓，可使流通池中的氣泡排出；在流通池出口加一反壓閥，可有效抑制流通池氣泡的產(chǎn)生。

3. 其他原因-----------------------聯(lián)系賽智科技技術(shù)部，客服熱線.

現(xiàn)象五. 在使用液相時，偶爾有觸電的感覺。

原因：1，系統(tǒng)與大地接觸不良--------------檢查電源線是否接地，若未接地，可讓電工師傅幫忙接根地線，將系統(tǒng)與大地導(dǎo)通。

2，系統(tǒng)各模塊之間導(dǎo)電性能不好-------用萬用表測試模塊之間的導(dǎo)電性能，將導(dǎo)電性能不好的連接處重新連接

四．特別提醒：

使用者須保證電源有良好的接地，如果電源接地不良，可用導(dǎo)線將系統(tǒng)與大地接通。因地線接觸不良或者是客戶端供電系統(tǒng)引起的損壞不在本公司責(zé)任范圍之內(nèi)。

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