自動凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN

北京波恩儀器儀表測控技術有限公司(簡稱“波恩儀器” )，位于北京市昌平區(qū)回龍觀鎮(zhèn)中關村生命科學園，這里是集生命科學研發(fā)、企業(yè)孵化、中試與生產、成果評價鑒定、生物技術項目展示發(fā)布，風險投資、對外交流、人員培訓于一體的高科技園區(qū)。我司是一家集自主研發(fā)、生產組裝、專業(yè)承包、銷售、維護、貿易等服務為一體的，專業(yè)從事多個種類儀器儀表的研發(fā)型企業(yè)。        北京波恩儀器儀表測控技術有限公司持續(xù)改進質量管理、優(yōu)化管理流程、提高服務質量和參與市場競爭，打下了良好基礎。北京波恩儀器儀表測控技術有限公司的產品涵蓋多個行業(yè)，廣泛應用于企業(yè)、研究所、高校、石油、化工、冶金、熱處理、壓力容器、機械制造、汽車制造等工業(yè)領域。        北京波恩儀器儀表測控技術有限公司注重科技創(chuàng)新能力，現(xiàn)有全國技術開發(fā)中心：北京中心、成都中心，并且與國內多所高校實驗室及研究機構合作，依托雄厚的技術力量，完善的檢測手段及強大的技術研發(fā)實力，為用戶提供優(yōu)質的產品。其系列產品一經面世便贏得了市場的廣泛認同和用戶的一致信賴，波恩儀器已經成為了國內較有影響力的環(huán)境檢測儀器、實驗室儀器、工業(yè)自動化儀器等系列產品的企業(yè)之一。        北京波恩儀器儀表測控技術有限公司公司還與國內外多家儀器儀表公司保持良好的合作關系，始終與國內外自動化行業(yè)中著名的制造供應商有著廣泛密切的合作與交流。我們憑著熟練的專業(yè)技術、完善的產品技術和售后服務，以及公司優(yōu)良的銷售業(yè)績、良好的商業(yè)信譽，為廣大客戶提供優(yōu)質的服務。 設計  波恩公司擁有多名高級工程師，在自動化儀器儀表、測控技術、電氣、軟件、及系統(tǒng)設集成計方面經驗豐富，并設計出了許多產品。秉承規(guī)范適用的原則，為客戶提供經濟性好質量的設備系統(tǒng)的設計咨詢服務。 人才與工程  在飛速發(fā)展的現(xiàn)代社會中，公司不僅從社會招聘人才，還密切的與東北大學、遼寧石油化工大學、北華大學等多所高校進行技術交往，建立著堅實的技術聯(lián)盟。 服務  波恩公司有多名經驗豐富的技術人員可從事各種設備的調試和維修保養(yǎng)工作。完善的服務體系，充足的備件，為用戶解除后顧之憂。        北京波恩儀器儀表測控技術有限公司將一如既往的本著“用優(yōu)質和創(chuàng)新贏未來”的宗旨，將“波恩儀器”的品牌推向全國，在儀器儀表行業(yè)創(chuàng)立真正屬于我們中國的自主品牌！

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自動凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN自動凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN自動凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN

自動凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN,自動凱氏定氮儀廠家直銷，河南自動凱氏定氮儀，采用通用的凱氏定氮法對含氮樣品進行自動蒸餾。全智能化軟件設計，讓實驗人員在幾分鐘內輕松完成樣品的蒸餾。完備的安全系統(tǒng)充分體現(xiàn)了海能的人性化智慧。對所需試劑自動定量加液，全過程無人值守，各種狀態(tài)智能檢測。自動蒸餾、自動冷凝、自動淋洗系統(tǒng)使測量精度進一步提高。Bourne為儀器配備多語言版本，符合您的語言習慣，并專門為用戶定制中文對話界面。界面友好，顯示信息豐富，使用戶能夠輕而易舉的掌握儀器的使用。

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主要特點與優(yōu)點
?4.3 英寸高分辨率彩色液晶顯示屏
?手動自動雙模式任意切換
?堿液自動定量加注
?硼酸吸收液自動定量加注
?自動、手動兩種方式添加稀釋液滿足實驗需要
?可任意設置蒸餾時間，蒸餾結束報警提示
?自動淋洗控制系統(tǒng)，實現(xiàn)智能化的出液管路淋洗，使測量精度更高
?消化管周邊設施智能化設計，包含了對于安全的防護設計以及消化管不在位提示功能
?緊急停止操作功能滿足不時之需
?故障自動檢測及聲光報警系統(tǒng)智能化設計
?流量傳感器的應用，使冷凝水狀態(tài)的檢測更準確
?加熱管溫度實時監(jiān)測，確保實驗過程安全可靠
符合
NYT 295-1995 中性土壤陽離子交換量和交換性鹽基的測定
LYT 1243-1999 森林土壤陽離子交換量的測定
HJ 717-2014 土壤質量 全氮的測定 凱氏法

耗材： 打印紙 BN-KD9860 BN-kD9850 BN-KD1100 SOX500

適用于BN-KD9860、BN-kD9850、BN-KD1100、SOX500儀器；熱敏打印。貨號：807010000000001

應用：

電位滴定儀-凱氏定氮儀聯(lián)用檢測蛋白  粉中的蛋白質含量

1.前言

所謂蛋白  粉，一般是采用提純的大豆蛋白、酪蛋白、乳清蛋白(缺乏異亮氨酸)、豌豆蛋白或上述幾種蛋白的組合(如大豆蛋白、乳清蛋白和豌豆蛋白組成的復合蛋白)構成的粉劑，蛋白質是保證機體健康重要的營養(yǎng)素，它是維持和修復機體以及細胞生長所必需的，不僅影響機體組織如肌肉的生長，還參與激素的產生、免疫功能的維持、其它營養(yǎng)物質和氧的轉運以及血紅蛋白的生成、血液凝結等多方面。但是蛋白質攝入過多，不但是一種浪費，而且對人體健康也是有危害的。

2.實驗原理

食品中的蛋白質在催化加熱條件下被分解，產生的氨與硫酸結合生成硫酸銨。堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后用硫酸或鹽酸標準滴定液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質的含量。

3.實驗儀器

石墨消解爐，K9840凱氏定氮儀，T960電位滴定儀

4.實驗試劑

滴定劑:C(H2SO4))=0.100mol/L, 滴定劑的濃度按照國標標定、硼酸溶液(20g/l)、甲基紅-溴甲酚綠乙醇混合溶液：1：5、催化劑片(硫酸銅0.2g，硫酸鉀3g)、蛋白  粉(市售)

5.測定方法

1)樣品制備

萬分之一天平稱取0.2g蛋白  粉樣品(到0.1mg)，無屑稱量紙包好一并投入300ml消化管中。

2)消解

消化管中加入一片催化劑片(硫酸銅0.2g，硫酸鉀3g)和10ml濃硫酸，輕輕搖動使充分混合，并作空白實驗。消化管架放置在石墨爐上，蓋上廢氣罩，并打開廢棄吸收系統(tǒng)。消化管采用曲線升溫模式，200℃維持20min460℃維持60min左右。消化完成后，取出消化管，冷卻至室溫。

3)蒸餾

K9840凱氏定氮儀清洗空蒸結束后，按標準設置好儀器，將消化好的樣品安裝在儀器上蒸餾。

4)滴定

吸收液在電位滴定儀T960上用0.1mol/l的硫酸標準滴定液滴定至終點。

5.測試結果

1)參數設置

蒸餾參數設置：

該蛋白  粉中含氮量平均值為13.25%，蛋白質量平均值為82.80%。

7.參考文獻

1) GB/T 601- 2002 化學試劑標準滴定溶液的制備[S].北京: 標準出版社, 2003.

2)GB 5009.5-2010 食品安家標準 食品中蛋白質的測定一法凱氏定氮法.

凱氏定氮儀用于揮發(fā)性鹽基氮測定研究報告

1  揮發(fā)性鹽基氮

揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）指動物性食品由于酶和細菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質分解而產生氨以及胺類等堿性含氮物質。此類物質具有揮發(fā)性，其含量越高，表明氨基酸被破壞的越多，特別是蛋氨酸和酪氨酸，因此營養(yǎng)價值大受影響。揮發(fā)性鹽基氮的含量直接反映肉的新鮮程度。標準規(guī)定：一級鮮肉≤15mg/100g，二級鮮肉15-25mg/100g，腐敗肉≥25mg/100g。

   

2  揮發(fā)性鹽基氮常用檢測方法

2.1 半微量定氮法

蛋白質在酶和細菌的作用下分解后產生堿性含氮物質，有氨、伯胺、仲胺等，此類物質具有揮發(fā)性，測定時使用高氯酸溶液浸提，在堿性溶液中蒸餾出后，用硼酸吸收液吸收，再以標準滴定酸溶液滴定計算含量。

2.1.1 試劑

氧化鎂混懸液（1%）：稱取1.0g氧化鎂，蒸餾水溶解定容至100mL容量瓶中，搖勻，備用。

40%氫氧化鈉：稱取40gNaOH，蒸餾水溶解定容至100mL容量瓶中，搖勻，備用。

2%硼酸：稱取2g硼酸，蒸餾水溶解定容至100mL容量瓶中，搖勻，備用。

鹽酸標準溶液（0.01mol/L）：吸取濃鹽酸0.85ml，定容至1000ml，搖勻。并按GB/T 5009.12003附錄B的方法進行標定。

混合指示劑：

2g/L甲基紅乙醇溶液：稱取0.2g甲基紅溶于100mL乙醇中。

1g/L次甲基藍指示劑：稱取0.1g次甲基藍溶于乙醇溶液，并定容至100mL容量瓶中。

甲基紅指示劑（2g/L），次甲基藍指示劑（1g/L），臨時用將上述兩種指示劑等量混合。

2.1.2 儀器

半微量定氮裝置 

微量滴定管：zui小分度0.01ml

2.1.3 實驗步驟

樣液的制備：將樣品除去脂肪、骨頭及筋腱后，切碎攪勻，稱取10g于錐形瓶中，加100ml水，不時振搖，浸漬30min后過濾，濾液置于冰箱中備用。

蒸餾：預先將盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入錐形瓶內吸收的液面下，吸取5ml上述樣品濾液于蒸餾器反應室內，加5ml 1%氧化鎂混懸液，迅速蓋塞，并加水以防漏氣，通入蒸汽，待蒸汽充滿蒸餾器內時即關閉蒸汽出口管，由冷并行管出現(xiàn)一滴冷凝水開始計時，蒸餾5min即停止。

滴定：吸收液用0.0100N鹽酸標準溶液或0.0100N硫酸標準溶液滴定，終點呈藍紫色。同時做試劑空白試驗。

計算：

其中：

X-----樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；

V-----樣品濾液消耗的標準滴定酸的體積，單位為毫升（ml）；

V₀-----空白樣品消耗的標準滴定酸的體積，單位為毫升（ml）；

C-----鹽酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

14-----與1.00ml鹽酸標準滴定溶液（1.00mol/L）相當的氮的質量，單位為毫克（mg）；

m------取樣質量，單位為克（g）。

計算結果保留3位有效數字。

2.1.4 討論

堿溶液的選擇

目前揮發(fā)性鹽基氮的測定多用于水產品、動物肉和動物源性飼料中。而食品和動物源性飼料多用1%氧化鎂混懸液。氧化鎂的作用一個是提供堿性環(huán)境，另外一個就是可以起到消泡劑的作用。使用氧化鎂生成的氫氧化鎂溶解度很小，可以是防止速度過快，以防止產生的氨氣過快而導致吸收不完全。氧化鎂是弱堿,在它的作用下,只有銨類物質才會生成氨被游離出來，從而被蒸汽帶出，被硼酸吸收氫氧化鈉是強堿，會使蛋白質發(fā)生水解,釋放出胺類物質,使得測定結果大大高于實際值。參照標準SC/T 3032-2007的方法，在水產品的行標中是使用氫氧化鈉作為堿性溶液，但總體來講，水產品比肉制品更容易腐敗，切含量比肉制品大，而且揮發(fā)性鹽基氮在水產品中的存在方式可能與肉制品略有不同，因此水產品中推薦使用氫氧化鈉。

指示劑的選擇

標準方法中選用的是甲基紅次甲基藍混合指示劑，終點顏色由藍色變藍紫色。實踐證明人肉眼對這種顏色變化不太敏感，終點不易掌握，誤差較大。而如果改用與之反應相同的微量凱氏定氮法中的甲基紅溴甲酚綠混合指示劑，終點顏色又綠色變灰色，反應很靈敏，顏色變化明顯，終點易掌握，結果重現(xiàn)性好。根據酸堿滴定理論，用強酸來滴定弱堿時，等當點時溶液的pH值偏在酸性區(qū)域，故只能選擇在酸性范圍內變色的指示劑，甲基紅溴甲酚綠混合指示劑符合這種要求，微量凱氏定氮法滴定反應終點時溶液的pH≈5.9左右，而甲基紅溴甲酚綠混合指示劑的變色點在pH≈5.1其等當點與滴定終點很接近，因此是合適的。故在指示劑的選用上建議將甲基紅次甲基藍混合指示劑改為甲基紅溴甲酚綠混合指示劑。

2.2 微量擴散法

原理：揮發(fā)性含氮物質在堿性溶液中釋出，在擴散皿中于37℃時揮發(fā)后吸收于吸收液中，用標準酸滴定，計算含量。

2.2.1試劑

飽和碳酸鉀溶液：稱取50g碳酸鉀，加50ml水，微加熱助溶，使用時取上清液。

水溶性膠：稱取10g阿拉伯膠，加10ml水，再加5ml甘油及5g無水碳酸鉀（或無水碳酸鈉），研勻。

吸收液：混合指示液、0.0100N鹽酸或硫酸標準溶液，與半微量定氮法相同。

2.2.2 儀器

擴散皿（標準型）：玻璃質，內外室總直徑61mm，內室直徑35mm；外室深度10mm，內室深度5mm；外室壁存3mm，內室壁存2.5mm，回壁紗厚玻璃蓋，如圖所示，其他型號亦可用。

微量滴定管：zui小分度0.01ml。

2.2.3 實驗步驟

將水溶性膠涂于擴散皿的邊緣，在皿中央內室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側加入1.00ml按半微量定氮法制備的樣液，另一側加入1ml飽和碳酸鉀溶液，注意勿使兩滴接觸，立即蓋好；密封后將皿于桌面上輕輕轉動，使樣液與堿液混合。

將擴散皿置于37℃溫箱內放置2h，揭去蓋，用0.01N鹽酸標準溶液或硫酸標準溶液滴定，終點呈藍紫色。同時做試劑空白試驗。

3  揮發(fā)性鹽基氮檢測技術的發(fā)展

半微量凱氏定氮法和半微量擴散法均要進行樣品粉碎、肉浸液提取等操作，過程繁瑣、耗時長，難以滿足當前肉品快速非破壞性的檢測需求。近年來，經過科研人員大量的探索和嘗試，現(xiàn)已研究并建立了許多、快速、智能化的檢測方法。

3.1 定氮儀檢測法

有研究人員研究發(fā)現(xiàn)，使用全自動凱氏定氮儀對肉品進行重復性實驗，結果顯示揮發(fā)性鹽基氮含量的相對標準偏差均小于1%，重現(xiàn)性良好。

3.2 分光光度法

樣品通過浸提處理提取揮發(fā)性鹽基氮,與納氏試劑在堿性條件下生成黃至棕色的化合物，比色定量。

3.3近紅外光譜法

3.4漫反射光譜法

通過奈斯勒試劑處理的分子篩吸收揮發(fā)性鹽基氮,形成NH2Hg2IO固相顯色體,采用漫反射光譜裝置直接測定。

4  海能儀器K9840測定揮發(fā)性鹽基氮應用方案

4.1樣品制備

魚，去鱗，去皮，沿背脊取肌肉；蝦，去頭，去殼，取可食肌肉部分；蟹，甲魚等（其他水產品）取可食部分；將樣品切碎備用。稱取上述處理好的試樣10g（到0.1mg），無屑稱量紙包好一并投入消化管中。

4.2蒸餾

   消化管中加入1gMgO和3ml硅油消泡劑，連接到定氮儀上。參數設置氫氧化鈉溶液0ml，稀釋水50ml，硼酸20ml，蒸餾5min，淋洗液10ml。滴定酸為0.1000mol/L硫酸或鹽酸溶液，到小數點后四位。蒸餾結束后，手工滴定并計算結果。樣品需做空白實驗。

4.3計算

       

M-標準酸摩爾濃度（mol/L）

W-樣品質量（g）

V₀-空白樣滴定標準酸消耗量（mL）

V-樣品滴定標準酸消耗量（mL），到小數點后四位

凱氏定氮法測定揮發(fā)性鹽基氮含量

1  前言

揮發(fā)性鹽基氮多見于水產品等肉類中，它是指腐敗過程中，由于酶和細菌的作用使蛋白質分解而產生氨以及胺類等堿性含氮物質。此類物質具有揮發(fā)性，使用高氯酸溶液浸提，在堿性溶液中蒸出后，用硼酸吸收液吸收，再以標準滴定酸溶液滴定計算含量。

 

2  實驗部分

2.1 儀器

Hanon K9840半自動凱氏定氮儀

均質機

離心機

微量酸式滴定管：到0.01ml

2.2 試劑

高氯酸溶液（0.6mol/L）：取50ml高氯酸加水定容至1000ml

氫氧化鈉溶液（30g/L）：稱取30g氫氧化鈉加水溶解后，放冷，并稀釋到1000ml

鹽酸標準溶液（0.01mol/L）：吸取濃鹽酸0.85ml，定容至1000ml，搖勻。并按GB/T 5009.12003附錄B的方法進行標定。

硼酸吸收液（30g/L）：稱取硼酸30g，溶于1000ml水中。按10:1比例加入混合指示劑

硅油消泡劑

酚酞指示劑

混合指示劑：將一份2g/L甲基紅乙醇溶液與一份1g/L次甲基藍乙醇溶液臨用時混合

2.3 實驗步驟

2.3.1 樣品處理

魚，去鱗，去皮，沿背脊取肌肉；蝦，去頭，去殼，取可食肌肉部分；蟹，甲魚等（其他水產品）取可食部分；將樣品切碎備用。

2.3.2 樣品制備

稱取上述處理好的試樣10g（到0.01g）于均質杯中，再加入90ml高氯酸溶液，均質2min，用濾紙過濾或離心分離。準確移取5.0ml濾液于消化管中，分別加入1-2滴酚酞指示劑，1-2滴硅油防泡劑。并用5.0ml高氯酸溶液做空白試驗。

 

2.3.3 蒸餾

消化管就位。儀器參數設置：氫氧化鈉溶液5ml，稀釋水10ml，硼酸20ml，蒸餾5min，淋洗液10ml。

2.3.4 滴定

錐形瓶中吸收液用標準鹽酸或硫酸溶液（0.01mol/L）滴定至溶液顯藍紫色為終點。

2.3.5 計算

其中：

X-----樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；

V-----樣品濾液消耗的標準滴定酸的體積，單位為毫升（ml）；

V₀-----空白樣品消耗的標準滴定酸的體積，單位為毫升（ml）；

C-----鹽酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

14-----與1.00ml鹽酸標準滴定溶液（1.00mol/L）相當的氮的質量，單位為毫克（mg）；

m------取樣質量，單位為克（g）。

計算結果保留3位有效數字。

凱氏定氮法(K9840)測定山地土壤含氮量

1 前言

用凱氏定氮法測定山地土壤中的含氮量(不含硝態(tài)氮)。樣品在加速劑(硫酸銅(催化劑);硫酸鉀(提高沸點))的參與下，加入濃硫酸進行消解時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態(tài)氮，堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標準溶液滴定，計算土壤的含氮量(不含硝態(tài)氮)。

2 實驗儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon SH220石墨消解爐，帶排廢系統(tǒng)(海能儀器);Hanon K9840半自動凱氏定氮儀(海能儀器);消化管(與消解爐、定氮儀配套)，容積為280ml;酸式滴定管;錐形瓶;500ml、1000ml容量瓶各一個;燒杯;分析天平

2.2試劑

濃硫酸(18.4g/ml);基準無水碳酸鈉;硫酸銅;硫酸鉀;硼酸(20g/L，按混合指示劑：硼酸=1:100加入指示劑);40%氫氧化鈉溶液;混合指示劑(甲基紅：溴甲酚綠=1:5);蒸餾水

2.3 實驗步驟：

2.3.1 硫酸標準溶液[C(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的配制：用移液管移取1.50ml濃硫酸，稀釋到500ml容量瓶，定容。稱取已灼燒的基準無水碳酸鈉0.05g，轉移至錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解，加入5滴混合指示劑，用配制的硫酸進行滴定。準確移取100ml已標定的硫酸溶液，稀釋到1000ml容量瓶，定容。

2.3.2 稱樣：準確稱取風干的山地土壤試樣1g(至0.0001g)。

2.3.3 土壤的消解：將試樣送入干燥的消化管底部(注意不要掛壁)，加入0.2g硫酸銅，3.0g硫酸鉀，再加入10ml濃硫酸，搖勻(做2個樣品和1個空白實驗)。將消化管置于Hanon SH220石墨消解爐上，先設定200℃，加熱30min，再將溫度調制380℃，加熱90min(包含試樣變綠后繼續(xù)消解的60min)，冷卻，待蒸餾。

2.3.4 用Hanon K9840半自動凱氏定氮儀蒸餾：蒸餾前先檢查定氮儀，確認冷凝水已經打開，然后根據儀器提示設置加稀釋水10ml，硼酸25ml，堿液60ml，蒸餾5min，淋洗水5ml，將干凈的錐形瓶置于定氮儀上，做儀器空白，清洗儀器管道。待消解的樣品冷卻后，先做樣品空白，再依次蒸餾每個樣品。

2.3.5 滴定：用配制的0.01mol/L的硫酸標準溶液滴定餾出液，由藍綠色剛變?yōu)樽霞t色時即為終點，記錄消耗硫酸標準溶液的體積。

3 分析與討論

由測得的含氮量結果可以看出，凱氏定氮法用于測試山地土壤氮含量行之有效。通過積累經驗，可以得到比較不錯的實驗效果。但是由于手工滴定存在不可控的人為因素，所以如果使用全自動儀器進行測試，效果會更好。

另外，蒸餾時冷凝到錐形瓶中水的多少對結果也有影響，因為混合指示劑的變色點在pH=5.1，而水pH在7.0左右，所以要保證每個樣品的蒸餾時間一樣，儀器中間不要暫停。

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